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傳統形式的微膠囊化過程，有許多工藝參數會對能否成功地保護活性成分造成挑戰——本文介紹的技術提供了一種創新型的工藝，通過在較低的溫度（室溫至90℃）的惰性環境中（氧氣的體積含量＜5%）產生靜電霧化，使物料進行微膠囊化以增強物料的性能。這項技術為用戶提供了通過在線聚合產生“速溶的”微球粉末的能力。該技術所創造的產品適用于不同的行業中，同時實驗結果也顯示了產品的貯存期被提升，工藝處理特性增強。

在粉末原料工業中，噴霧干燥是一種廣泛用于生產制造干料的高效的技術。但對大多數易受熱影響的物料，噴霧干燥的過度熱處理往往導致物料成分損失、降解，或變性。用傳統噴霧干燥法制成的粉末產品通常粒徑在50～250?µm范圍內。具有這種顆粒尺寸的粉末產品經常會有較差的水體構建和粉塵問題。基于這些挑戰，傳統的噴霧干燥產品通常需要再進行聚合或造粒以增加顆粒大小，從而改善其水化性能，同時解決粉塵問題。一種標準的聚合的做法是通過流化床的頂噴制粒。在有頂噴制粒的流化床內，干燥顆粒首先被加熱的空氣流化，緊接著從頂部噴入粘合劑。當顆粒和粘合劑接觸時，形成一個液體橋，使得顆粒相互粘附。當液體蒸發時，產生聚合的顆粒。這種附加的工藝是耗時的，增加成本的，并且潛在地導致暴露于二次加熱步驟中的物料進一步的成分損失或降解。

Fluid Air聯合研發了一種創新型的靜電噴霧干燥技術，它允許在低于水沸點的操作溫度下蒸發水分。該技術還提供了在噴霧干燥過程中就產生顆粒聚合的特性。該技術的系統環境是惰性的，維持氧氣含量低于5%。由于其惰性的工藝環境，任何不期望存在的氧化反應將被減少。如下進行的實驗研究和論證了用這種創新型的靜電噴霧干燥技術處理的產品的特性和優點。

實驗目的

以改性食物淀粉、維生素C、草莓香精和葵花籽油為例，展示了本技術的低溫干燥能力和使用本技術包的產品的特性。

實驗材料
改性食物淀粉

改性食品淀粉已廣泛應用于制藥和食品的配制。它被選用為本文的一個例子用于展示靜電噴霧干燥技術的低溫干燥能力。

在實驗中，40份重量的改性食品淀粉用60份重量的水用進行水化。將水化淀粉（以10磅/h加料速率）通過靜電噴嘴，同時伴隨25?psi的霧化氣進入干燥腔進行霧化。靜電噴嘴對水化淀粉施加20?kV的電荷。在干燥腔內，干燥氣體（90℃）以150 SCFM下輸送進來，以協助水分蒸發。在該技術中應用的干燥氣體是空氣和氮氣的混合物，其氧氣含量維持在5%或更低。

包封的維生素C

在實驗中，50份重量的改性淀粉用50份重量的水進行水化。在完全水化后，按改性淀粉重量的2%加入維生素C，用高剪切混合器（Charles Ross & Son公司，型號：HSM-100LSK，系列：205756）以5000轉/min下高速剪切混合5?min，直至均質化。通過與上述改性食品淀粉相同的工藝參數，用靜電噴嘴對此維生素C混合物進行霧化（以10?磅/h加料速率）。

包封的草莓香精

以80份重量的三聚氰胺淀粉（HI-CAP®100，國家淀粉化工有限公司）為壁材，以20份重量的草莓液體香精為芯材，制成香精乳液。該乳液是將草莓液體香精和用預水化的三聚氰胺淀粉（Hi-CAP®100）用高剪切混合器（Charles Ross & Son公司，型號：HSM-100LSK，系列：205756）以5000?轉/min乳化5??min制成的。在高剪切混合后，使用均質器（Gaulin公司，高壓均質機，型號：405M3 3TPS，序號：8818678）對混合液進行均質化，第一次使用3000?psi，第二次使用500?psi。然后，通過與上述改性食品淀粉相同的工藝參數，用靜電噴嘴對此乳液進行霧化（以10磅/h加料速率）。

包封的葵花籽油

葵花籽油乳液的組成為：80份重量的烏山淀粉（Hi-CAP®100，國家淀粉化工有限公司）為壁材，20份重量的葵花籽油為芯材。用與之前提到的草莓香精乳液相同的方法制成了乳液。然后，通過與上述改性食品淀粉相同的工藝參數，用靜電噴嘴對此乳液進行霧化（以10?磅/h加料速率）。

作為對照，所有上述樣品也都使用了傳統的噴霧干燥器進行處理，干燥參數為進風溫度190℃，出風溫度90℃。

評價方法

所有成品均收集自由流動的干粉作為樣品。對樣品的含水量、粒度分布、顆粒結構和水化性能進行了評價。

含水量通過含水量分析儀（梅特勒MJ33）進行測量。

顆粒結構通過掃描電子顯微鏡（SEM）進行觀察。

粒度分布采用美國標準試驗篩，分別為20號（850?µm）、40號（425?µm）、60號（250?µm）、80號（180?µm）、120號（125?µm）、200號（75?µm）和325號（45?µm）（Cole-Parmer®，美國），以顆粒大小對產品進行篩分。測量樣品（50?g）并添加到堆疊篩（升序）。然后將含有測量樣品的篩子放置于羅太普篩分機上5?min（W.S. Tyler，羅太普篩分機，型號RX-29，序號：10-4104），使得樣品顆粒在這些篩子上分離。測量每個篩子上剩余樣品的重量，通過將每個篩子上剩余樣品的質量除以所加樣品的總質量，計算粒度分布百分率（%），如下列方程所示：

粒度分布百分率（%）=（每個篩子上剩余樣品的質量/所加樣品的總質量）×100%

對改性食品淀粉和包封的維生素C樣品采用掃描電鏡（SEM）進行顆粒結構檢測。草莓香精樣品，研究其水化性能。為了了解水化性質，將制成好的香精樣品（按0.2%樣品總重量計）加入靜水中。使用高分辨率照相機以視頻和圖像的格式研究和記錄其水化性質。

利用葵花籽油樣品制成片劑糖果，以了解高壓工藝下的結構完整性。包封的葵花籽油（10%）與糖進行預混合。預混料被加壓形成一個整體的固體片劑。測定了成品糖片表面葵花籽油的含量。表面油的含量使用重量平均法測定。將片劑樣品（10?g）與150?mL正戊烷混合4?h。表面油在溶劑相中被提取。通過過濾并在瓶內用氮氣干燥，將溶劑從片劑中分離。表面油的量為燒瓶的重量（溶劑蒸發后）減去燒瓶的原始重量，如下列方程所示：

表面油含量=（戊烷蒸發后燒瓶的重量-燒瓶原始重量）/樣品總重量×100 %

片劑樣品的穩定性使用Oxipres設備來測定（Mikrolab Aarhus公司，型號：ML307312）。樣品放置在不銹鋼腔室中。將純氧引入到腔室中，再將腔室加壓至5?bar。該腔室被適當地密封以保持在封閉的環境中。然后將腔室加熱至50℃并保持50?h。監測壓力的降低，以反應產品氧化和穩定性的水平。

結果及討論
低溫干燥的能力

以樣品的水分含量為指標，來展示低溫干燥能力。所有收集的樣品均以自由流動的粉末形式呈現。如表1所示，用創新型靜電噴霧干燥工藝制成的樣品的水分含量均在可接受的水分含量范圍內（＜8%）。

片劑應用中的粉末結構完整性和產品穩定性
通過將包封的葵花籽油應用于片劑糖果的制作，對粉末樣品的物理強度進行了測試。如果顆粒的結構不夠強，無法承受壓力，則會將包封的葵花籽油擠壓在片劑表面上，從而導致片劑表面油的產生。用傳統的噴霧干燥和靜電噴霧干燥制成的片劑的表面油含量如表2所示。結果發現，靜電噴霧干粉制成的片劑表現出較低的表面油量，這使得有聚合作用的過程產生了更好的顆粒強度。

瞬時水化性能

在圖1和圖2中分別示出了傳統噴霧干燥和靜電噴霧干燥在10?s和60?s內包封的草莓香精的水化性能。

可以觀察到，通過靜電噴霧干燥制成的樣品顯示出明顯更快的水化作用，在經過10?s水化后（如圖1所示），相比使用傳統噴霧干燥工藝制成的樣品，更多的粉末溶解到水中。如圖2所示，經過60?s水化后，靜電噴霧干燥制成的樣品完全溶解，水變渾濁。相比之下，使用傳統噴霧干燥工藝制成的樣品沒有完全溶解，并且水僅變成部分混濁。所以我們認為靜電噴霧干燥的快速水化性能是由靜電噴霧干燥過程中的聚合現象所帶來的。在靜電噴霧干燥過程中發生的聚合過程允許顆粒彼此附著，最終形成有較大表面積的大顆粒。

顆粒形態

用靜電噴霧干燥和傳統噴霧干燥制成的改性食品淀粉粉末和包封的維生素C的顆粒結構的SEM圖像分別展示于圖3、圖4、圖5和圖6中。實驗結果表明，靜電噴霧干燥法制成的樣品均具有較大的團聚顆粒，顆粒間相互粘附。相比之下，常規噴霧干燥產生具有較小顆粒的離散球體結構的樣品。在靜電噴霧干燥過程中，我們認為部分干燥顆粒的表面是粘性的，這使得顆粒牢固地附著在其它顆粒上以形成更大的顆粒。一旦水分完全蒸發，形成大于125?µm粒徑的干的固體顆粒，從而形成由相互聚集的多個顆粒組成的結構。

制造大顆粒團聚物的能力

用傳統噴霧干燥和靜電噴霧干燥制成的改性食品淀粉、包封的維生素C和包封的草莓香料的粒度分布分別在表3、表4和表5中示出。總體而言，所有使用靜電噴霧干燥制成的樣品顯示出顯著增加的顆粒尺寸。

例如，通過靜電噴霧干燥制成的改性食品淀粉樣品中27.9%的樣品顆粒大于125?µm，而傳統噴霧干燥，僅有10.6%樣品顆粒大于125?µm。同樣的結果也在包封的維生素C和包封的草莓香精顆粒上呈現，兩種物料用靜電噴霧干燥法制成后分別有51.5%和68.7%的樣品顆粒大于125?µm，而傳統噴霧干燥制成的產品僅有2.8%和10.6%的樣品顆粒大于125?µm。

結論

靜電噴霧干燥工藝技術是一種一步型的工藝，允許原料的水分在顯著降低的溫度（＜90℃）下蒸發，同時使聚合過程在顆粒完全干燥之前發生。制造出的可自由流動的粉末，水分含量在行業可接受的范圍內（＜8%）。與傳統噴霧干燥產品的水化性能相比，該技術為水基的物料提供了卓越的瞬間水化作用。由于其聚合的結構，顆粒的完整性得到加強，從使物料經高壓處理后有更好的產品穩定性。此外，這項技術帶來的更大的顆粒粒徑解決了小顆粒粒徑常見的粉塵問題。該技術提供的溫和的過程處理增強了產品的包封，提供了卓越的產品貯存期。最后，靜電噴霧干燥技術與在噴霧干燥領域的其他競爭對手相比，提供了一種高效、經濟、一步式的生產形式。

本文由Fluid Air斯普瑞噴霧系統（上海）有限公司供稿。